山东研新农化有限公司

山东研新农化有限公司目前已有资源保证以及技术基础、品质保障，生产检测设备齐全、实行现代化企业管理制度的现代化其它有限责任公司。自2019-03-20成立以来，我们供应了无数有品质的溴代吡咯腈，本着“品质为本、可靠执着、精益求精”的经营理念，研新农化力求给需求对象提供多方位有品质服务的同时也使得企业得到长远的发展，我们期待与各界的新老顾客携手共进、共创辉煌。

安徽曲洛比利生产商-信誉好的溴代吡咯腈经销商，当属研新农化。

现有技术中制备中间体存在总收率低、废水较多等缺点，主要的原因均在环合及溴化反应步骤。其中环合步骤都是以醇钠催化环合，结束后加醋酸中和并加水中析出环合产物，在此过程中生成的部分环合产物发生水解，产生副产物，导致环合收率较低及产生含盐废水，溴化步骤均在反应结束后添加碳酸氢钠中和的方法，亦产生含盐废水。因此需要一种更环保、价格低廉的、且操作更简单的3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的制备方法。

山东研新农化有限公司基于广大需求对象的需要，本公司可靠生产经营优异溴代吡咯腈，各种农药原药产品批发;零售，价格合理。多年来，研新农化以有品质的产品、合理的价格、灵活的销售方式、免费产品信息咨询的售后服务，赢得了全国地区广大需求对象的好评。

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提供一种环化、溴化反应连续化中间体溴代吡唑类化合物3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的制备方法及应用，该方法无需制备3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯，而是直接制备得到其钠盐，省去了环合结束后加醋酸和水中和步骤，并以其钠盐直接溴化，这样溴化结束后既可回收溴化钠也省去了加大量碳酸氢钠中和的步骤，使得两步反应可连续化操作，收率提高以及废水量减少。一种溴代吡唑类化合物中间体的制备方法。

称取(3.53g，0.0508mol)乙醇钠于150ml三口烧瓶中，加入80ml无水乙醇溶液，室温搅拌至乙醇钠完全溶解，加入(6.80g，0.0474mol)3-氯-2-肼基吡啶，升温至84℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解，向反应液中滴加(8.52g，0.0490mol)马来酸二乙酯，滴加完毕，回流搅拌30分钟，反应结束后蒸干溶剂，得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的钠盐。向反应瓶中加入100ml乙腈，并加入(8.14g，0.0284mol)三溴氧磷，升温至84℃，回流搅拌80分钟，停止反应，趁热过滤回收溴化钠固体，滤液旋蒸出30ml乙腈溶剂，冷却至室温，加入140ml水析出产品，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯13.30g，收率84.3％。

山东研新农化有限公司本着“真诚、实干、产品质量高于”的经营理念，凭借本地雄厚的溴代吡咯腈资源和便利的交通要道，用我们的热情和执着，欢迎广大需求对象前来洽谈合作！承您携手并肩，美化我们家园！公司地址：（圣城东街）城投大厦1302室