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4-溴吡咯批发-声誉好的溴代吡咯腈公司
我们供应优异的溴代吡咯腈,山东研新农化有限公司始终坚持信誉至上,客户至上的经营理念,与广大需求对象建立了良好的合作关系。公司位于(圣城东街)城投大厦1302室,自2019-03-20开始公司立足农林畜牧业,实行多元化经营,主营农药原药产品,是一家专注于溴代吡咯腈供应销售的可靠其它有限责任公司。
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针对上述技术问题,本发明提供一种环化、溴化反应连续化中间体溴代吡唑类化合物3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的制备方法及应用,该方法无需制备3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯,而是直接制备得到其钠盐,省去了环合结束后加醋酸和水中和步骤,并以其钠盐直接溴化,这样溴化结束后既可回收溴化钠也省去了加大量碳酸氢钠中和的步骤,使得两步反应可连续化操作,收率提高以及废水量减少。
苯甲酰胺类化合物是一类新型广谱杀虫剂。由杜邦公司开发的氯虫酰胺、氰虫酰胺、沈阳化工研究院发现的四氯虫酰胺广谱杀虫活性。( 其中3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯,是合成氯虫苯甲酰胺、氰虫酰胺、四氯虫酰胺的重要中间体,wo2004087689中公开了以马来酸酐为起始原料,经过水解、亲电加成、卤化得到,再与3-氯-2-肼吡啶得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯,再与三溴氧磷回流得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯,此合成路线步骤多,反应条件苛刻且反应时间较长。
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现有技术中制备中间体存在总收率低、废水较多等缺点,主要的原因均在环合及溴化反应步骤。其中环合步骤都是以醇钠催化环合,结束后加醋酸中和并加水中析出环合产物,在此过程中生成的部分环合产物发生水解,产生副产物,导致环合收率较低及产生含盐废水,溴化步骤均在反应结束后添加碳酸氢钠中和的方法,亦产生含盐废水。因此需要一种更环保、价格低廉的、且操作更简单的3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的制备方法。
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