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上海溴代吡咯腈销售商-优良的溴代吡咯腈推荐
山东研新农化有限公司位于(圣城东街)城投大厦1302室,贯彻落实“创新、协调、绿色、开放、共享”五大发展理念,将农药原药产业发展与生态建设有效结合,是一家集溴代吡咯腈研发、生产、销售和农化技术服务于一体的其它有限责任公司。公司生产的溴代吡咯腈主要销往全国,广受需求对象的追捧与喜爱。如果对溴代吡咯腈有需求可以电话联系。
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苯甲酰胺类化合物是一类新型广谱杀虫剂。由杜邦公司开发的氯虫酰胺、氰虫酰胺、沈阳化工研究院发现的四氯虫酰胺广谱杀虫活性。( 其中3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯,是合成氯虫苯甲酰胺、氰虫酰胺、四氯虫酰胺的重要中间体,wo2004087689中公开了以马来酸酐为起始原料,经过水解、亲电加成、卤化得到,再与3-氯-2-肼吡啶得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯,再与三溴氧磷回流得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯,此合成路线步骤多,反应条件苛刻且反应时间较长。
提供一种环化、溴化反应连续化中间体溴代吡唑类化合物3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的制备方法及应用,该方法无需制备3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯,而是直接制备得到其钠盐,省去了环合结束后加醋酸和水中和步骤,并以其钠盐直接溴化,这样溴化结束后既可回收溴化钠也省去了加大量碳酸氢钠中和的步骤,使得两步反应可连续化操作,收率提高以及废水量减少。一种溴代吡唑类化合物中间体的制备方法。
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一种溴代吡唑类化合物中间体的制备方法,包括以下步骤:步骤1,马来酸二酯与3-氯-5-r1-2-肼基吡啶(i)在碱性溶液中反应生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ);步骤2,3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ)与三溴氧磷反应生成3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯(ⅲ);所述r1为h、f、cl、br、i或甲基,所述马来酸二酯为马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二正丙酯、马来酸二异丙酯、马来酸二正丁酯、马来酸二异丁酯、马来酸二异戊酯、马来酸二己酯或马来酸二烯丙酯。作为改进的是,步骤1中3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐的制备方法如下:将醇钠加入反应器中,加入醇类溶剂搅拌溶解形成浓度为0.6~1.2mol/l的碱性溶液,加入3-氯-5-r1-2-肼基吡啶,升温至80-90℃,滴加马来酸二酯反应30min,生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐,反应结束后,蒸馏回收反应溶剂;所述3-氯-5-r1-2-肼基吡啶与马来酸二酯的摩尔比为1:1~1.2。
研新农化主要为广大需求客户提供优等品的农药原药产品。我厂常年有货,货源充足,根据用户需求,我们可为需求对象大量提供溴代吡咯腈,并有现代化的溴代吡咯腈销售渠道,技术跟踪服务集成式。我们供应的产品将通过在线支付;现金支付;银行转账的方式收取相关费用,在您下单买后我们会在双方协商的时间内为您发送货物,请您耐心等待,运费买卖双方协商。此外公司还为需求对象提供免费产品信息咨询的售后服务,用诚信、质量、服务赢得市场与口碑。
称取(3.53g,0.0508mol)乙醇钠于150ml三口烧瓶中,加入80ml无水乙醇溶液,室温搅拌至乙醇钠完全溶解,加入(6.80g,0.0474mol)3-氯-2-肼基吡啶,升温至84℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解,向反应液中滴加(8.52g,0.0490mol)马来酸二乙酯,滴加完毕,回流搅拌30分钟,反应结束后蒸干溶剂,得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的钠盐。向反应瓶中加入100ml乙腈,并加入(8.14g,0.0284mol)三溴氧磷,升温至84℃,回流搅拌80分钟,停止反应,趁热过滤回收溴化钠固体,滤液旋蒸出30ml乙腈溶剂,冷却至室温,加入140ml水析出产品,得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯13.30g,收率84.3%。
山东研新农化有限公司一直奉行“诚信决定经营,用心决定客户”的生存原则,全心全意为需求对象提供优异可靠的溴代吡咯腈。公司建立了的质量体系,通过科学有效的质量管理,保证了农药原药产品质量的稳定性以及服务质量的持续改进性。选择研新农化的溴代吡咯腈是你明智的选择!
欢迎广大新老客户莅临洽谈合作,我们有上海溴代吡咯腈销售商,溴代吡咯腈等信息你来询
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