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浙江曲洛比利价格-供应潍坊市不错的溴代吡咯腈

价格:面议
品牌:研新
发布时间:2025-02-05 04:01:29
139536***
来电时,请说明是在书生商务网看到的
  • 主营产品:
    溴虫腈,氟硅唑,唑虫酰胺,功夫酸,噻虫嗪
  • 公司地址:
    (圣城东街)城投大厦1302室
  • 经营模式:
    贸易型
  • 联系人:
    刘经理

产品详情 公司简介

浙江曲洛比利价格-供应潍坊市不错的溴代吡咯腈

为客户提供安全、可靠、有品质的溴代吡咯腈和服务,使客户获得更大的价值。为满足广大需求对象需求,研新农化实行多元化发展战略,开发新产品,挖掘新服务,追求差异化发展,以“可靠、专注、科技、文化”的经营理念,打造溴代吡咯腈,在激烈的市场竞争中运筹帷幄,决胜于千里。研新农化的溴代吡咯腈优异、价美。本着信誉先行,用户至上的原则,服务于各需求对象。

浙江曲洛比利价格-供应潍坊市不错的溴代吡咯腈。 我们供应优异的溴代吡咯腈,山东研新农化有限公司始终坚持信誉至上,客户至上的经营理念,与广大需求对象建立了良好的合作关系。公司位于(圣城东街)城投大厦1302室,自2019-03-20开始公司立足农林畜牧业,实行多元化经营,主营农药原药产品,是一家专注于溴代吡咯腈供应销售的可靠其它有限责任公司。

产品图片

一种溴代吡唑类化合物中间体的制备方法,包括以下步骤:步骤1,马来酸二酯与3-氯-5-r1-2-肼基吡啶(i)在碱性溶液中反应生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ);步骤2,3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ)与三溴氧磷反应生成3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯(ⅲ);所述r1为h、f、cl、br、i或甲基,所述马来酸二酯为马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二正丙酯、马来酸二异丙酯、马来酸二正丁酯、马来酸二异丁酯、马来酸二异戊酯、马来酸二己酯或马来酸二烯丙酯。作为改进的是,步骤1中3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐的制备方法如下:将醇钠加入反应器中,加入醇类溶剂搅拌溶解形成浓度为0.6~1.2mol/l的碱性溶液,加入3-氯-5-r1-2-肼基吡啶,升温至80-90℃,滴加马来酸二酯反应30min,生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐,反应结束后,蒸馏回收反应溶剂;所述3-氯-5-r1-2-肼基吡啶与马来酸二酯的摩尔比为1:1~1.2。


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与现有技术相比,本发明为环化、溴化反应连续化制备氯虫苯甲酰胺关键中间体3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯,该法操作简便,反应过程中不需要再加入醋酸中和水析出,直接在第一步制备3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的钠盐(ⅱ)并以其直接进行第二步反应,也不需要加入碳酸氢钠,既阻止了反应中间体的水解副产物的生成,并回收了溴化钠。提高了收率,还省去了原料醋酸及碳酸氢钠,减少了废水的产生。


现有技术中制备中间体存在总收率低、废水较多等缺点,主要的原因均在环合及溴化反应步骤。其中环合步骤都是以醇钠催化环合,结束后加醋酸中和并加水中析出环合产物,在此过程中生成的部分环合产物发生水解,产生副产物,导致环合收率较低及产生含盐废水,溴化步骤均在反应结束后添加碳酸氢钠中和的方法,亦产生含盐废水。因此需要一种更环保、价格低廉的、且操作更简单的3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的制备方法。


称取(3.53g,0.0508mol)乙醇钠于150ml三口烧瓶中,加入44ml无水乙醇溶液,室温搅拌至乙醇钠完全溶解,加入(6.80g,0.0474mol)3-氯-2-肼基吡啶,升温至84℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解,向反应液中滴加(8.52g,0.0490mol)马来酸二乙酯,滴加完毕,回流搅拌30分钟,反应结束后蒸干溶剂,得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的钠盐粗品。向反应瓶中加入60ml乙腈,并加入(8.14g,0.0284mol)三溴氧磷,升温至84℃,回流搅拌80分钟,停止反应,趁热过滤回收溴化钠固体,滤液旋蒸出15ml乙腈溶剂,冷却至室温,加入90ml水析出产品,得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯12.91g,收率81.9%。

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