山东研新农化有限公司

山东研新农化有限公司，作为提倡生态农业发展的新锐企业，着眼于未来，积极发展多元化农业生产经营，推动农药原药行业迅速发展，为需求对象提供安全、可靠、有品质的溴代吡咯腈和服务，使客户获得更大的价值，将自身的事业与中国农药原药业的发展紧密相连。本着信誉先行，用户至上的原则，服务于各需求对象。

江苏4-溴吡咯供应商-山东省靠谱的溴代吡咯腈生产基地。 山东研新农化有限公司，是一家集生产与销售为一体的（圣城东街）城投大厦1302室，地理环境优越，本着多年良好信誉经营，自2019-03-20以来，溴代吡咯腈销售范围覆盖全国各个区域，在农药原药领域具有良好口碑，深得需求对象信赖。期待您的来电咨询。

针对上述技术问题，本发明提供一种环化、溴化反应连续化中间体溴代吡唑类化合物3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的制备方法及应用，该方法无需制备3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯，而是直接制备得到其钠盐，省去了环合结束后加醋酸和水中和步骤，并以其钠盐直接溴化，这样溴化结束后既可回收溴化钠也省去了加大量碳酸氢钠中和的步骤，使得两步反应可连续化操作，收率提高以及废水量减少。

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苯甲酰胺类化合物是一类新型广谱杀虫剂。由杜邦公司开发的氯虫酰胺、氰虫酰胺、沈阳化工研究院发现的四氯虫酰胺广谱杀虫活性。(　　其中3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯，是合成氯虫苯甲酰胺、氰虫酰胺、四氯虫酰胺的重要中间体，wo2004087689中公开了以马来酸酐为起始原料，经过水解、亲电加成、卤化得到，再与3-氯-2-肼吡啶得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯，再与三溴氧磷回流得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯，此合成路线步骤多，反应条件苛刻且反应时间较长。

称取(3.53g，0.0508mol)乙醇钠于150ml三口烧瓶中，加入80ml无水乙醇溶液，室温搅拌至乙醇钠完全溶解，加入(6.80g，0.0474mol)3-氯-2-肼基吡啶，升温至84℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解，向反应液中滴加(8.52g，0.0490mol)马来酸二乙酯，滴加完毕，回流搅拌30分钟，反应结束后蒸干溶剂，得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的钠盐。向反应瓶中加入100ml乙腈，并加入(8.14g，0.0284mol)三溴氧磷，升温至84℃，回流搅拌80分钟，停止反应，趁热过滤回收溴化钠固体，滤液旋蒸出30ml乙腈溶剂，冷却至室温，加入140ml水析出产品，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯13.30g，收率84.3％。

秉承“诚信立足，创新致远”的经营理念，研新农化一贯使用批发;零售的销售方式向客户供应溴代吡咯腈（优等品），方便的购买方式让我们在全国内集聚了众多合作伙伴，在农药原药领域中具有较好的口碑。本着“客户至上、信誉为本”的经营理念，获得广大需求对象的支持和信赖，良好的信誉和良好的服务，使我们溴代吡咯腈的市场占有率得到迅速的提高。