山东研新农化有限公司

山东研新农化有限公司成立多年来，得到了山东省的高度重视和鼎力支持。研新农化系潍坊市创办的一家新型农业其它有限责任公司，公司拥有的质量管理体系，侧重于溴代吡咯腈的生产销售，并设专门质检机构，保证了溴代吡咯腈的质量。公司立足潍坊市，多年来，凭借良好的资信，以有品质的产品和良好的企业信誉，积极开拓农药原药行业市场。

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与现有技术相比，本发明为环化、溴化反应连续化制备氯虫苯甲酰胺关键中间体3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯，该法操作简便，反应过程中不需要再加入醋酸中和水析出，直接在 步制备3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的钠盐(ⅱ)并以其直接进行第二步反应，也不需要加入碳酸氢钠，既阻止了反应中间体的水解副产物的生成，并回收了溴化钠。提高了收率，还省去了原料醋酸及碳酸氢钠，减少了废水的产生。

苯甲酰胺类化合物是一类新型广谱杀虫剂。由杜邦公司开发的氯虫酰胺、氰虫酰胺、沈阳化工研究院发现的四氯虫酰胺广谱杀虫活性。(　　其中3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯，是合成氯虫苯甲酰胺、氰虫酰胺、四氯虫酰胺的重要中间体，wo2004087689中公开了以马来酸酐为起始原料，经过水解、亲电加成、卤化得到，再与3-氯-2-肼吡啶得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯，再与三溴氧磷回流得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯，此合成路线步骤多，反应条件苛刻且反应时间较长。

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称取(3.53g，0.0508mol)乙醇钠于150ml三口烧瓶中，加入80ml无水乙醇溶液，室温搅拌至乙醇钠完全溶解，加入(6.80g，0.0474mol)3-氯-2-肼基吡啶，升温至84℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解，向反应液中滴加(8.52g，0.0490mol)马来酸二乙酯，滴加完毕，回流搅拌30分钟，反应结束后蒸干溶剂，得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的钠盐。向反应瓶中加入100ml乙腈，并加入(8.14g，0.0284mol)三溴氧磷，升温至84℃，回流搅拌80分钟，停止反应，趁热过滤回收溴化钠固体，滤液旋蒸出30ml乙腈溶剂，冷却至室温，加入140ml水析出产品，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯13.30g，收率84.3％。

凭借多年溴代吡咯腈的销售经验，山东研新农化有限公司已经为不少客户提供了不计其数优异的产品及服务，为有品质的溴代吡咯腈提供了充分的技术保障，在农药原药行业内一直处于较高的地位。研新农化的产品质优价美，成熟的生产设备、严格的质量控制体系、的管理体制是我们溴代吡咯腈质量的有力保证。我们的产品占据了山东省大部分市场，在潍坊市备受消费者的关注。

山东研新农化有限公司位于（圣城东街）城投大厦1302室，随时欢迎您前来参观考察，周详的了解溴代吡咯腈信息。凭借着高质量的产品，良好的信誉，优异的服务，溴代吡咯腈，产品销售全国多个省热诚欢迎广大需求对象前来参观、考察、洽谈业务。公司地址：（圣城东街）城投大厦1302室。