安徽4-溴吡咯厂家-价格合理的溴代吡咯腈当选研新农化

我们供应优异的溴代吡咯腈，山东研新农化有限公司始终坚持信誉至上，客户至上的经营理念，与广大需求对象建立了良好的合作关系。公司位于（圣城东街）城投大厦1302室，自2019-03-20开始公司立足农林畜牧业，实行多元化经营，主营农药原药产品，是一家专注于溴代吡咯腈供应销售的可靠其它有限责任公司。

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一种溴代吡唑类化合物中间体的制备方法，包括以下步骤：步骤1，马来酸二酯与3-氯-5-r1-2-肼基吡啶(i)在碱性溶液中反应生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ)；步骤2，3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ)与三溴氧磷反应生成3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯(ⅲ)；所述r1为h、f、cl、br、i或甲基，所述马来酸二酯为马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二正丙酯、马来酸二异丙酯、马来酸二正丁酯、马来酸二异丁酯、马来酸二异戊酯、马来酸二己酯或马来酸二烯丙酯。作为改进的是，步骤1中3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐的制备方法如下：将醇钠加入反应器中，加入醇类溶剂搅拌溶解形成浓度为0.6～1.2mol/l的碱性溶液，加入3-氯-5-r1-2-肼基吡啶，升温至80-90℃，滴加马来酸二酯反应30min，生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐，反应结束后，蒸馏回收反应溶剂；所述3-氯-5-r1-2-肼基吡啶与马来酸二酯的摩尔比为1:1～1.2。

提供一种环化、溴化反应连续化中间体溴代吡唑类化合物3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的制备方法及应用，该方法无需制备3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯，而是直接制备得到其钠盐，省去了环合结束后加醋酸和水中和步骤，并以其钠盐直接溴化，这样溴化结束后既可回收溴化钠也省去了加大量碳酸氢钠中和的步骤，使得两步反应可连续化操作，收率提高以及废水量减少。一种溴代吡唑类化合物中间体的制备方法。

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称取(3.53g，0.0508mol)乙醇钠于150ml三口烧瓶中，加入80ml无水乙醇溶液，室温搅拌至乙醇钠完全溶解，加入(6.80g，0.0474mol)3-氯-2-肼基吡啶，升温至84℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解，向反应液中滴加(8.52g，0.0490mol)马来酸二乙酯，滴加完毕，回流搅拌30分钟，反应结束后蒸干溶剂，得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的钠盐。向反应瓶中加入100ml乙腈，并加入(8.14g，0.0284mol)三溴氧磷，升温至84℃，回流搅拌80分钟，停止反应，趁热过滤回收溴化钠固体，滤液旋蒸出30ml乙腈溶剂，冷却至室温，加入140ml水析出产品，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯13.30g，收率84.3％。

称取(2.88g，0.0512mol)甲醇钠于150ml三口烧瓶中，加入44ml甲醇溶液，室温搅拌至甲醇钠完全溶解，加入(7.18g，0.0500mol)3-氯-2-肼基吡啶，升温至80℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解，向反应液中滴加(7.30g，0.0501mol)马来酸二甲酯，滴加完毕，回流搅拌30分钟，反应结束后蒸干溶剂，得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯的钠盐。向反应瓶中加入60ml乙腈，并加入(8.75g，0.0302mol)三溴氧磷，升温至80℃，回流搅拌80分钟，停止反应，趁热过滤回收溴化钠固体，滤液旋蒸出15ml乙腈溶剂，冷却至室温，加入90ml水析出产品，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯12.55g，收率78.8％。

创立至今，公司的溴代吡咯腈产品质量均达到优等品的标准，品质优越，价格公道，同时研新农化建立并健全了一套科学的经营和管理模式，供销的溴代吡咯腈以批发;零售的方式销往到全国等各地，获得广大需求对象和经销商长期信赖与支持，销售网络遍布各省市自治区，取得良好口碑。

“让每一位客户满意”是山东研新农化有限公司全体同仁始终不变的宗旨，我们不断努力，积累了很多丰富的经验和取得了丰硕的成果，使得研新农化在激烈的农药原药市场竟争中处于不低的地位，并致力于为客户提供有品质的溴代吡咯腈。品质的保证，的服务，使公司得到了长足的发展，我们真诚期待与您的通力合作，珍惜与您的每一次沟通。